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談?wù)凞MF的純化指的是什么?

       ⑴粗略除去DMF中的水:取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振蕩,靜置過夜備用。
       ⑵除去DMF中的水:
       ①裝無水CaCl2柱,以免外部水進(jìn)入。
       ②將DMF(適量)、CaH2(適量)、轉(zhuǎn)子(1粒)放入圓底燒瓶中。
       ③將圓底燒瓶、冷凝管、無水CaCl2柱等裝架,開冷凝水,開電源,將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌回流約4h,使CaH2和DMF中的水充分反應(yīng)。
       反應(yīng)時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃的,顏色逐漸加深。反應(yīng)方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
       ⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:
       ①連接好裝置
       ②開冷凝水,開泵,調(diào)節(jié)真空度。
       ③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰回流蒸出 。
       ④舍去前5%的DMF,換瓶繼續(xù)接DMF。
       ⑤關(guān)閉電源、關(guān)泵,取出接餾瓶,并向其中加入適量經(jīng)過活化的分子篩,以免DMF吸水。
       ⑥將無水DMF放入干燥皿中,密封備用。
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2023/02/04 16:32:17 1407 次


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